分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是在pH值為4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中,與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元配合物。與離子濃度成比例,定量測(cè)定氟化物(F-)。用于檢測(cè)的試劑1、鹽酸溶液:1mol/L。將 8.4ml 鹽酸溶解在 100ml 去離子水中。2、氫氧化鈉溶液:1mol/L。稱(chēng)取 4g 氫氧化鈉,溶于 100ml 去離子水中。3、 丙酮 (CH3COCH3)。4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。取300ml硫酸放入500ml燒杯中,放在電熱板上微沸1小時(shí),冷卻后裝入瓶中備用。5、 冰醋酸(CH3COOH)。6、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱(chēng)取0.2210g經(jīng)105℃干燥2h的高級(jí)純氟化鈉,溶解于去離子水中,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻后存放于聚乙烯瓶中備用。該溶液每毫升含有 100 μg 氟。7、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,貯于聚乙烯瓶中。氟 2.00 微克。8、氟試劑溶液:0.001mol/L。稱(chēng)取0.193g含氟試劑[3-甲胺-茜素-二乙酸,縮寫(xiě)為ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加去離子水5ml潤(rùn)濕,滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,加醋酸鈉0.125g,用鹽酸溶液調(diào)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,棕色瓶中保存。9、硝酸鑭溶液:0.001mol/L。稱(chēng)取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,用1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.1,用去離子水稀釋至1000毫升。10. 緩沖溶液:pH=4.1。稱(chēng)取35g無(wú)水醋酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加入75ml冰醋酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,在pH計(jì)上用醋酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH是 4.1。11. 混合顯影劑。取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液,按體積比3:1:3:3混合。準(zhǔn)備臨時(shí)使用。檢測(cè)所需儀器1.實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)2、分光光度計(jì):光路為30mm或10mm的比色皿。檢測(cè)步驟校準(zhǔn)曲線(xiàn)將0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入6個(gè)25.0ml容量瓶中,加入去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml顯色劑混合,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,用30mm或10mm的比色皿,波長(zhǎng)為620nm,以純水為參照測(cè)定吸光度。減去試劑空白(零濃度)的吸光度,并將氟化物含量與吸光度作圖以獲得校準(zhǔn)曲線(xiàn)。水樣檢測(cè)準(zhǔn)確吸取1.00-10.00ml樣品(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加入去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混勻顯色,用去離子水稀釋至刻度水和搖勻。遵循以下校準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟??瞻仔U?,根據(jù)吸光度值在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上找到氟化物(F-)含量。通過(guò)以上了解,可以選擇在線(xiàn)氟離子檢測(cè)儀。
水中氟化物的測(cè)定方法多種多樣,每種方法都有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和適用范圍。以下是對(duì)幾種常見(jiàn)測(cè)定方法的清晰歸納和詳細(xì)描述:1. 離子選擇電極法原理: 離子選擇電極法通過(guò)測(cè)量氟化物離子與選擇電極之間的電位差來(lái)確定濃度。
監(jiān)測(cè)水中氟化物的方法主要包括以下幾種,以下將按照清晰、分點(diǎn)表示和歸納的方式進(jìn)行說(shuō)明,并盡可能參考文章中的相關(guān)數(shù)字和信息:離子選擇電極法原理:當(dāng)氟電極與含氟的試液接觸時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì)(E)隨溶液中氟離子活度的變化而改變(遵守能斯特方程)。
利用分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是通過(guò)在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長(zhǎng)處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測(cè)定氟化物(F?)。檢測(cè)所用試劑1.鹽酸溶液:1mol/L。
離子電極檢測(cè)水中氟化物的原理是以氟化鑭傳感單元為指示電極,飽和甘汞電極或氯化銀電極為參比電極。當(dāng)水樣中的總離子強(qiáng)度一定且足夠時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì)會(huì)隨著被測(cè)水樣中氟離子活度的變化而變化,利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)值呈線(xiàn)性關(guān)系。本方法對(duì)水中氟離子的最低檢測(cè)限為0.05mg/L。
分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是在pH值為4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中,與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物。離子濃度與氟化物 (F-) 的定量測(cè)定成正比。檢測(cè)用試劑1、鹽酸溶液:1mol/L。將 8.4ml 鹽酸溶于 100ml 去離子水中。2、氫氧化鈉溶液:1mol/L。稱(chēng)取 4g 氫氧化鈉溶于 100ml 去離子水中。
氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一。缺氟易患齲齒。飲用水中氟化物的適宜濃度為0.5~1.0mg/L(F-)。長(zhǎng)期飲用含氟量高于1~1.5mg/L水時(shí),易患牙菌斑病。如果水中的氟含量高于4mg/L,就會(huì)引起氟中毒。氟化物廣泛存在于天然水中。