六、總磷的測(cè)定
6.1 原理
樣品在中性條件下用過硫酸鉀（硝酸-高氯酸）消解，所含的磷全部被氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽在銻鹽存在下與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸雜多酸，該雜多酸立即被抗壞血酸還原形成藍(lán)色絡(luò)合物。光程 30mm，波長(zhǎng) 700nm，以水為參比，測(cè)量吸光度
標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)中總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB11893-89
6.2 要點(diǎn)
6. 2.1 總磷的定義
溶解磷、顆粒磷、有機(jī)磷和無機(jī)磷
6.2.2 條件
過硫酸鉀（硝酸-高氯酸）是氧化劑，過濾水樣的消解可以理解為條件指標(biāo)，不是化學(xué)意義上的所有含磷化合物
6.3 檢測(cè)限和測(cè)量范圍
檢測(cè)限：0.01mg/L（25mL）
測(cè)量范圍：<0.6mg/L
6.4 關(guān)鍵步驟
6.4.1 抽樣
混合取樣，注意樣品的代表性
6.4.2 試劑和 pH
加入4ml 5%過硫酸鉀溶液，蓋緊帶塞的刻度管，用紗布和線將玻璃塞系緊。 （消化前將pH調(diào)至中性）
6.4.3 消化
放入高壓蒸汽滅菌器中加熱，當(dāng)壓力達(dá)到1.1kg/cm2，對(duì)應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保溫30min，停止加熱。
6.4.4 顯色
每份消化液加入1ml抗壞血酸溶液攪拌均勻，30s后加入2ml鉬酸鹽溶液，攪拌均勻，靜置15分鐘
6.4.7 比色法
使用光程為 30mm 的比色皿，以水為參考，在 700nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。
6.4.8 注意事項(xiàng)及影響因素
顯色條件、試劑純度、干擾離子、濁度-色度補(bǔ)償?shù)取?strong>
七、硫化物的測(cè)定
7.1 原理
將樣品酸化，硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫，在含高鐵離子（硫酸鐵銨）的酸性溶液中用氮?dú)猓℉2S）吹出硫化氫中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺反應(yīng)生成亞甲藍(lán)，顏色深淺與水中硫離子濃度成正比。
標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)中硫化物亞甲基藍(lán)分光光度法的測(cè)定 GB/T16489-1996
7.2 定義
7.2.1 定義和范圍
水中溶解的無機(jī)硫化物和酸溶解度
7.3 檢測(cè)限和測(cè)定范圍
檢測(cè)限：0.005 mg/L（100mL，10mm光程）
測(cè)量范圍：<0.7 mg/L
7.4 關(guān)鍵步驟
7.4.1 設(shè)置酸化吹氣裝置
7.4.2 在吸收顯色管瓶中加入醋酸鋅-醋酸鈉溶液制成吸收液
7.4.3 取一定體積的水樣就地采集固定，加入抗氧劑，引入反應(yīng)瓶中，氮?dú)獯祾?br/>7.4.4 酸化：磷酸
7.4.5 吹氣：吹氮?dú)?0 min
7.4.6 轉(zhuǎn)移吸收液
7.4.7 顯色
加入對(duì)氨基二甲基苯胺溶液，加入硫酸鐵銨溶液，搖勻，10分鐘后加水定容，混勻。
7.4.8 比色法
1cm比色皿，以水為參考，在665nm處測(cè)量吸光度
7.4.9 注意事項(xiàng)及影響因素（酸化吹氣操作）
八、陰離子表面活性劑的測(cè)定
8.1 原理
陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用生成藍(lán)鹽，統(tǒng)稱為亞甲藍(lán)活性物質(zhì)MBAS。本品可用氯仿萃取，其色度與其濃度成正比。用分光光度計(jì)測(cè)量氯仿層在652波長(zhǎng)處的吸光度
標(biāo)準(zhǔn)方法：水亞甲基藍(lán)分光光度法中陰離子表面活性劑的測(cè)定 GB7494-87
8.2 檢測(cè)限和測(cè)量范圍
檢測(cè)限：0.05 mg/L（100mL，10mm光程）
測(cè)量范圍：<2.0mg/L
8.3 關(guān)鍵步驟
8.3.1 取樣：將樣品移至分液漏斗
8.3.2 調(diào)節(jié)pH：以酚酞為指示劑，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，待水溶液呈粉紅色時(shí)，滴加0.5mol/L硫酸至粉紅色剛好消失
8.3.4 顯色：加入25ml亞甲藍(lán)溶液，搖勻
8.3.5 萃取：轉(zhuǎn)移10ml氯仿，劇烈振搖30s，注意放氣。如果是乳化的，就需要打碎。
8.3.6 比色法：1cm比色皿，以氯仿為參比，在652nm處測(cè)定吸光度
8.3.7 注意事項(xiàng)及影響因素（取樣量測(cè)定試驗(yàn)）