十二、總氮的測定12.1 原理在120~124℃,堿性過硫酸鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。分別用紫外分光光度法在 220 nm(有機和硝酸鹽)和 275 nm(有機)波長處測量吸光度 A220 和 A275,并計算校正吸光度 A??偟浚ㄒ?N 計)與校正后的吸光度 A 成正比。標準方法:水質(zhì)中總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,在規(guī)定條件下,可測定的樣品中溶解氮和懸浮氮之和,并非所有含氮化合物12.2.2 條件在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液能使樣品中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮化合物12.3 檢測限和測量范圍檢測限:0.05mg/L(10mL,10mm光程)測量范圍:0.20~7.00mg/L12.4 關鍵步驟12.4.1 抽樣將10.00ml樣品放入25ml帶塞比色管中,注意取樣的代表性12 .4.2 試劑加入堿性過硫酸鉀溶液(注意純度),高壓釜消解12.4.3 消化將比色管放入高壓釜中,加熱至吹氣通過頂壓閥,關閉閥門,繼續(xù)加熱至120°C,開始計時,保持溫度在120-124°C之間30min12.3.4 后處理冷卻混勻,加1.0ml鹽酸溶液,加水稀釋至25ml刻度,加蓋混勻。12.3.5 比色法10mm 石英比色皿,在紫外分光光度計上,以水為參比,分別測量 220nm 和 275nm 波長處的吸光度。12.3.6 注意事項及影響因素十三、石油(UV)的測定13.1 原理在 pH≤2 的條件下,油性物質(zhì)用正己烷萃取,萃取液用無水硫酸鈉脫水,再用硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質(zhì),在225nm波長處測定吸光度。比爾定律。標準方法:紫外分光光度法測定水質(zhì)石油(試行)HJ970-201813.2 檢測限和測量范圍檢測限:0.01mg/L(500mL、25mL萃取、20mm光程)測量范圍:0.04 mg/L(下限)13.3 關鍵步驟13.3.1 抽樣將所有樣品轉(zhuǎn)移至 1000 ml 分液漏斗中,取 25.0 ml 正己烷清洗采樣瓶,并將所有樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中13.3.2 提取搖勻,靜置分層,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到量筒中,記錄體積13.3.3 脫水將上層提取液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入3g無水硫酸鈉,蓋緊瓶塞,搖晃數(shù)次,靜置。13.3.4 吸附繼續(xù)向提取液中加入3g硅酸鎂,用搖床搖勻,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部放少量玻璃棉,過濾,然后測量13.3.5 比色法在 225 nm 波長處,使用 2cm 石英比色皿,以正己烷作為參考,測量吸光度13.3.6 注意事項及影響因素干擾物(活性氯、硫化物、亞硝酸鹽)、萃取效率、加標回收率14、石油和動植物油的測定(紅外法,適用:工業(yè)廢水、生活污水)14.1 原理水樣在pH≤2條件下用四氯乙烯萃取后,測定油量;提取物經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質(zhì)后測定石油。石油和石油的含量由2930 cm-1(CH2基團CH鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團CH鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳族伸縮振動)的波數(shù)確定, 分別。環(huán)中CH鍵的伸縮振動)吸光度 A2930、A2960 和 A3030 在 ,根據(jù)校正系數(shù)計算;動植物油的含量是石油與石油的含量之差。標準方法:石油和動植物油水質(zhì)的測定紅外分光光度法HJ637-201814.2 檢測限和測量范圍檢測限:0.04mg/L(500mL、50mL萃取、40mm光路)測量范圍:0.24 mg/L(下限)14.3 關鍵步驟14.3.1 抽樣將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中,取50ml四氯乙烯清洗樣品瓶,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中14.3.2 提取充分搖勻,靜置分層14.3.3 脫水(總油)將有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放入50ml比色管中,用適量的四氯乙烯沖洗玻璃漏斗,將沖洗液合并到萃取液中,定容。14.3.4 測量水樣將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒中,測量樣品體積并記錄14.3.5 吸附(石油)取出提取物,將其倒入容器中 一個 50 ml 錐形瓶,裝有 5 g 硅酸鎂,搖晃 20分,靜置,用玻璃棉過濾,用于石油的測定。14.3.5 比色法使用 4cm 石英比色皿和四氯乙烯作為參考,分別測量 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 處的吸光度 A2930、A2960、A303014.3.6 注意事項及影響因素萃取效率、標準添加回收率和防止正己烷混合。
通過蒸餾將揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出來,并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速率隨餾出物的體積而變化,因此餾出物的體積必須等于樣品的體積。萃取方法:蒸餾后的酚類化合物與4-氨基安替比林在pH(10.0±0.2)介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下反應生成橙紅色安替比林。染料用氯仿萃取,在460 nm處測定吸光度。
樣品在中性條件下用過硫酸鉀(硝酸-高氯酸)消解,所含的磷全部被氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽在銻鹽存在下與鉬酸銨反應生成磷鉬酸雜多酸,該雜多酸立即被抗壞血酸還原形成藍色絡合物。光程 30mm,波長 700nm,以水為參比,測量吸光度
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強酸(硫酸)介質(zhì)中使用銀鹽(硫酸銀)作為催化劑。煮沸回流后,以亞鐵酒精為指示劑,以硫酸亞鐵為指示劑。銨滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀,并根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算消耗氧氣的質(zhì)量濃度。