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如何檢驗(yàn)氟離子你知道嘛

時間:2022-10-18 15:12:43   訪客:3614

如果有氟離子,一般采用排除法。如果是科學(xué)研究,有專門的儀器來測試有條件的話可以用下面的方法。
氟離子選擇電極法
一、原理
將氟離子選擇電極和外部參比電極(如甘汞電極)浸入待測含氟溶液中,形成一次電池。原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系,因此通過測量由電極和已知F濃度溶液組成的原電池的電動勢和組成的原電池的電動勢電極和待測溶液的氟濃度,可以計算出待測水樣中的氟濃度。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法。
嚴(yán)重污染的生活污水和工業(yè)廢水以及含氟硼酸鹽的水樣都需要蒸餾。
二、儀器
1、氟離子選擇電極。
2.飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。
3.離子活度計或pH計,精確到0.1mV。
4.磁力攪拌器,聚乙烯或聚四氟乙烯涂層的攪拌棒。
5、聚乙烯杯:100mL、150mL。
6.其他常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。
三、試劑
使用的水是去離子水或無氟蒸餾水。
1、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.2210g標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(105-110℃預(yù)干燥2h,或500-650℃約40min冷卻),溶于水,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶培養(yǎng)基,稀釋至刻度,搖勻。存放在聚乙烯瓶中。該溶液每毫升含有 100ug 的氟離子。
2、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:用非分級吸管吸取10.00mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,倒入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。該溶液每毫升含有 10 微克氟離子。
3、乙酸鈉溶液:稱取乙酸鈉(CH3COONa)15g,用水溶解,定容至100mL。
4、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB):稱取58.8g二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,溶于水,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋到標(biāo)記線,搖勻。
5.2mol/L鹽酸溶液。
四、確定步驟
1、儀器準(zhǔn)備與操作
根據(jù)所用測量儀器和電極的說明,先接好線路,將各開關(guān)置于“關(guān)”位置,打開電源開關(guān),預(yù)熱15分鐘,然后按說明書要求操作。測量前,供試液應(yīng)達(dá)到室溫并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度一致(溫差不應(yīng)超過±1℃)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用非分級移液管分別吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入5個50 mL容量瓶中,加入10 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液,稀釋加水至標(biāo)記線。搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一個塑料攪拌器,按濃度從低到高的順序插入電極,不斷攪拌溶液,在攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測量之前,用水沖洗電極并用濾紙吸收水。在半對數(shù)刻度紙上畫出E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度標(biāo)記在對數(shù)格子上,最低濃度標(biāo)記在橫坐標(biāo)的起始線上。
3、水樣測定:用非分級吸管取適量水樣,置于50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至接近中性,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液,用水稀釋至刻度,搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中,放入塑料攪拌棒,插入電極,不斷攪拌溶液。電位穩(wěn)定后,一邊繼續(xù)攪拌一邊讀取電位值(EX)。每次測量前,用水徹底清洗電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測量的毫伏,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上檢查氟化物的含量。
4、空白實(shí)驗(yàn):用蒸餾水代替水樣,按樣品測定的條件和步驟進(jìn)行測定。
當(dāng)水樣成分復(fù)雜或成分未知時,應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,以減少基質(zhì)的影響。操作為:先按步驟2測量試液的電位值(E1),然后在試液中加入一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(與試液中氟的含量相近),讀數(shù)在不斷攪拌下達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。潛在價值(E2)。
筆記
1、電極使用后應(yīng)用水徹底沖洗干凈,用濾紙吸干水分,置于空氣中或稀釋的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時間內(nèi)不使用,應(yīng)清洗干凈,吸干水分,戴上保護(hù)帽,保護(hù)電極的敏感部位。電極在使用前應(yīng)清洗并吸濕。
2、如果試液中氟含量低,應(yīng)從實(shí)測值中扣除空白試驗(yàn)值。
3、請勿用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機(jī)物污染,使用前必須清洗干凈。
4、一次性加標(biāo)法加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(cS)應(yīng)比供試液濃度(cX)高10-100倍,加入體積應(yīng)為1/10-1/ 100 的測試溶液,使系統(tǒng)的 TISAB 濃度不發(fā)生變化大的。


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