重量法是水質(zhì)分析中常用的分析方法之一，尤其是分析水中含油量時。該方法的優(yōu)點是不受油類種類的限制，適用于分析含油量在10mg/L以上的水樣。
其原理是在水樣中加入混凝劑硫酸鋁，使分散在水中的油粒被最初形成的氫氧化鋁混凝。隨著氫氧化鋁的沉淀，水中的少量油可以在沉淀物中聚集。加酸酸化后，可將沉淀物重新溶解，通過有機溶劑萃取，將分離出的油狀物轉(zhuǎn)移到有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發(fā)至干并且殘余物是水包油。然后通過稱重可以得到水中的油含量。今天就讓我們一起來看看水中油的重量分析的詳細步驟吧。
用于分析的儀器和試劑
1、帶磨口塞的采樣瓶5~10L。
2、液漏斗 500mL。
3、瓷質(zhì)蒸發(fā)皿 100mL。
4、烤箱。
5、分析天平。
6、恒溫水浴。
7、烘干機。
8、硫酸鋁溶液
稱取 30g 硫酸鋁，溶于少量蒸餾水并稀釋至 100mL。
9、20%無水碳酸鈉溶液。
10、濃硫酸。
11、四氯化碳。
分析水中含油量的步驟
1、加大待測水樣的流速，取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液（1mL/L水樣），搖勻，加入5-10mL碳酸鈉溶液（1mL/L水樣）。搖勻使分散在水中的油粒凝結(jié)成沉淀物。靜置2h以上，使沉淀物充分沉入瓶底，然后用虹吸管小心吸去上層清液。向剩余沉淀中加入數(shù)滴濃硫酸溶解沉淀，將酸化溶液轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中。
2、取100mL四氯化碳倒入取樣瓶中，充分清洗取樣瓶壁上的油漬。將該四氯化碳轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。
3、搖勻抽出酸化液中的油分，靜置，分層完成后，用干燥無灰濾紙過濾底部四氯化碳層，過濾將四氯化碳溶劑轉(zhuǎn)移至100mL恒重蒸發(fā)皿中，再用10mL四氯化碳沖洗分液漏斗和濾紙，將清洗液加入恒重蒸發(fā)皿中。
4、將蒸發(fā)皿置于水浴上，在通風櫥中將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿置于（110±5）℃烘箱中2小時，置于干燥器中冷卻至室溫并迅速稱重。重復烘干30分鐘，冷卻稱重，重復操作直至重量恒定。另取100mL四氯化碳于另一恒重蒸發(fā)皿中作空白試驗。
分析注意事項
1、建議取樣后立即加入方法中使用的萃取劑，或現(xiàn)場萃取。
2、保存水樣，每升水樣加入5mL硫酸溶液（1+1）到待保存的水樣中，使水樣的pH<2以抑制微生物活動，在低溫（<4 °C) 保存
3、虹吸時要小心移動橡皮管，這樣可以吸走大部分澄清水，但不要帶走沉淀物，否則效果會偏低。
4、將四氯化碳萃取劑從分液漏斗中倒出時，為防止水溶液（含酸和鹽溶液）進入濾液，最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。
5、四氯化碳蒸氣對人體有害，操作時應避免吸入。蒸發(fā)干燥必須在通風櫥中進行。
6、同一分析所用的萃取劑應為同一批號。如需使用多批萃取劑，應在使用前混合。
7、如果水樣中混有較多的顆粒雜質(zhì)，用四氯化碳萃取后，水層與有機溶劑的分層不會出現(xiàn)明顯的分液層。不過這個混合層還是可以用干濾紙過濾的，因為干濾紙會很快吸收混合層中的水滴，四氯化碳會透過濾紙，所以對測試結(jié)果沒有影響。
8、分液漏斗柱塞不能涂凡士林。
9、為節(jié)約有機溶劑，四氯化碳可通過蒸餾回收。