廢水中往往還有較多的硫化物，對其進(jìn)行檢測是對于水環(huán)境檢測的一個重要的內(nèi)容。但廢水中含有較復(fù)雜的成分，對于測量得結(jié)果有著較大的影響，使得測量的結(jié)果不夠穩(wěn)定。經(jīng)常使用的檢測方法有氨基二甲基苯胺光度( 亞甲基藍(lán)分光光度法）和碘量法。

方法簡介

取不同的行業(yè)四類廢水的水樣，取樣之前在污水中加入適量的Zn( Ac)2和NaOH溶液來對廢水進(jìn)行固定，然后實驗室取適量的水樣進(jìn)行實驗。

1、對水樣進(jìn)行過濾;

2、用蒸餾水進(jìn)行洗滌沉淀3次，取40mL鹽酸加入到水樣中對水樣進(jìn)行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在；

3、通過使用氮?dú)鈱⒘蚧瘹錃怏w吹出來，再用乙酸鋅-乙酸鈉溶液作為吸收液對氣體進(jìn)行吸收；

4、再對其進(jìn)行測定。測定的過程中，分別使用碘量法和光度法來對同一水樣進(jìn)行測定。

關(guān)鍵點

1、在使用光度法對于污水中的硫化物進(jìn)行測量的過程中，需要配制適量的的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液以及標(biāo)準(zhǔn)使用液，因此操作的過程較為復(fù)雜，不僅費(fèi)時而且消耗較多的試劑，并且硫化鈉溶液比較不穩(wěn)定，這是實驗的過程中需要注意的一個問題。根據(jù)文獻(xiàn)報道，S2－濃度為5.0μg/mL的ZnS混懸液在20攝氏度的溫度下保存的條件下能夠至少穩(wěn)定1到2周的時間。因此，配置好S2－濃度為5.0μg/mL的ZnS混懸液，將其置于冰箱內(nèi)進(jìn)行保存，每隔一段時間對硫化物的含量進(jìn)行測量。測量的時候一般每次測量五個數(shù)據(jù)取平均值，盡可能的減少誤差的可能性。在進(jìn)行每次測定的時候，使用新配置的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液來進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，從而使得計算被實驗的使用液中硫化物的含量更加的準(zhǔn)確。

2、對于乙酸鋅-乙酸鈉吸收液的用量的選擇。應(yīng)該在若干反應(yīng)容器中加入5.0mL硫化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及50mL的蒸餾水，然后在容器中分別加入不用量的吸收液，然后對于吸收的硫化物的量進(jìn)行判定，得出最佳的吸收液用量。

結(jié)果判定( Pb( AC)2半定量法)

具體方法：按照碘量法和光度法的測定結(jié)果，分別配置硫化鈉的標(biāo)樣1和標(biāo)樣2，然后分別取相同的體積的被測水樣(大約在25毫升到50毫升之間)以及標(biāo)樣1和標(biāo)樣2，分別倒入150ml的錐形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml的硫酸以及幾個玻璃珠，然后立刻在瓶口蓋上濾紙，并且使用橡皮筋將瓶口扎緊。然后在濾紙的中央使用滴管滴1滴10%濃度的Pb( AC)2溶液，將錐形瓶放到電熱板上進(jìn)行加熱直到沸騰，然后取下錐形瓶。等到錐形瓶冷卻下載之后，取下濾紙，通過對于被測水樣以及覆蓋標(biāo)樣的瓶口的濾紙顏色的深淺就能夠判斷出哪一種標(biāo)樣溶液中的硫化物的含量和被測水樣的硫化物的含量接近，比較接近的則測出來的結(jié)果較為準(zhǔn)確。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)光度法的解析結(jié)果會相對的比較準(zhǔn)確，而碘量法的測定結(jié)果則往往會偏高。究其原因，最主要的是污水中的干擾物質(zhì)較多，難以通過預(yù)處理的方式進(jìn)行消除，對于碘量法的測量產(chǎn)生了較大的干擾，從而使得測量值偏高。

結(jié)論:

1、對于污水中的硫化物的測定能夠使用碘量法和光度法兩種方法來進(jìn)行。但是由于污水中含有較多的成分，因此很容易產(chǎn)生各種各樣的干擾。并且在處理污水的過程中加入了一些未知的藥劑，使得水樣即使在被沉淀、過濾、洗滌、酸化、吹氣分離的處理流程之后，吸收液中仍然存在著一些物質(zhì)會消耗碘離子，這樣就使得采用碘量法測定的結(jié)果偏高。

2、而光度法由于靈敏度比較高，選擇性相對來說也比較好，因此在對污水進(jìn)行預(yù)處理之后就能夠消除一些干擾，從而使得結(jié)果會比較準(zhǔn)確。

3、在對于污水進(jìn)行處理的過程中，污水的主要成分以及可能會存在的一些干擾因素我們往往都是不知道的，因此為了使得結(jié)果能盡可能地準(zhǔn)確，建議將污水經(jīng)過預(yù)處理之后再使用碘量法以及光度法來對污水中的硫化物的含量進(jìn)行測量。

4、對于兩種方式測量的結(jié)果的比較，可以使用Pb( AC)2半定量法來進(jìn)行判別，從而選擇出適合處理污水的最佳方案。經(jīng)過比較表明，碘量法一般在處理含有硫化物較多的污水中比較合適。