隨著總氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀在地表水和污染源中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,在很多情況下,總氮監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)存在較大差異,不同的總氮測(cè)定方法會(huì)導(dǎo)致不同的測(cè)量結(jié)果。確定三種測(cè)量方法,你知道哪種測(cè)量方法可用嗎? 1、水樣預(yù)處理方法比較 ??測(cè)定地表水中總氮時(shí),一般需將采集的水樣置于聚乙烯瓶中,加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)pH值至1~2,置于4℃冰箱中用于存儲(chǔ)。 堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法測(cè)量前需將水樣的pH值調(diào)至5-9;若水樣中含有Fe3+、Cr+VI等共存離子,加鹽酸羥胺消除干擾;對(duì)于濁度高的水樣,消解后可離心,以消除固體顆粒對(duì)總氮含量測(cè)定的干擾。堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需要在取樣后的水樣中加入適量的Ba(OH)2粉,使水中的SO42-離子呈沉淀狀態(tài),然后用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。過(guò)濾后的水樣用于將干凈的玻璃瓶存放在4°C的冰箱中。 高溫催化氧化法需要在測(cè)量前加酸酸化水樣;若水樣中含有較大的懸浮顆粒,可經(jīng)超聲粉碎20min后測(cè)定;如果水樣中的鹵素含量較高,需要將水樣稀釋后測(cè)量,以免損壞儀器。 2、檢測(cè)方法比較 ??堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法采用石英比色皿,用紫外分光光度計(jì)分別測(cè)定波長(zhǎng)220nm和275nm處的吸光度值A(chǔ)220和A275,總氮濃度與吸光度值成正比。 ??高溫催化氧化法將消解后得到的NO氣體通入電化學(xué)檢測(cè)器,在檢測(cè)器內(nèi)電極表面發(fā)生電極反應(yīng),NO氣體量以電流形式表征, 從而計(jì)算出水樣中 NO氣體的含量??偟獫舛?。 當(dāng)采用連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí),首先通過(guò)鎘柱將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中,NO2-與磺胺重氮化,再與萘乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紫色化合物。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度以獲得樣品的總氮濃度。 ??臭氧紫外聯(lián)合分光光度法是利用三氯化鈦將NO3-還原成NO氣體,用氣相分子吸收光譜儀檢測(cè)NO氣體的濃度,從而得到總氮的濃度。 3、消解方式比較 ??堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需要使用高壓滅菌器在120-124℃和堿性條件下對(duì)水樣進(jìn)行消解,在此過(guò)程中過(guò)硫酸鉀將水樣中的含氮化合物氧化為經(jīng)硝酸鹽測(cè)試。此外,還可以采用COD消解儀、微波爐、電加熱恒溫干燥箱代替高壓滅菌器對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。 ??紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮時(shí),水樣經(jīng)紫外在線消解后,含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,用作總氮含量的表征。 ??高溫催化氧化法采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)器消解水樣。在850℃高溫、高純氧氣和催化劑的共同作用下,樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí),堿性介質(zhì)中的樣品在107-110℃和紫外線照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化成NO3-。 ??臭氧紫外聯(lián)合-分光光度法測(cè)定總氮過(guò)程中,臭氧在紫外光照射下產(chǎn)生的氧自由基與水反應(yīng)生成羥基自由基,對(duì)有機(jī)物具有很強(qiáng)的氧化能力,能使水中的氮樣品中含有-的有機(jī)物被氧化成NO3-。
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